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微波化學(xué)的開始——為什么使用微波反應(yīng)器

 更新時間:2012-08-29 點(diǎn)擊量:2521

從20世紀(jì)80年代中期的*實(shí)驗(yàn)開始,使用微波能量來加熱化學(xué)反應(yīng)在有機(jī)合成領(lǐng)域顯示了巨大的*性。在過去的20年里,在許多不同類型的反應(yīng)都有報道速率被明顯增大,產(chǎn)率得到改善,反應(yīng)更為潔凈。所以,當(dāng)計(jì)劃實(shí)施一項(xiàng)反應(yīng)工藝或者設(shè)計(jì)新的合成路線時,以微波照射作為加熱源就成為,而不再是zui后的補(bǔ)救手段!本章介紹了在微波照射下進(jìn)行有機(jī)合成時需要考慮的一些實(shí)用細(xì)則。

    在微波輔助有機(jī)合成(MAOS)領(lǐng)域早期的報道中,描述的是使用沒有任何參數(shù)控制的簡單家用微波爐,當(dāng)時就已經(jīng)顯示出使用這種儀器不僅危險,而且有時得到的結(jié)果不能夠重現(xiàn)。為了滿足創(chuàng)新合成化學(xué)家們對于控制反應(yīng)日益增長的需求,研發(fā)用于合成目的的微波反應(yīng)器,以便能夠?yàn)榭茖W(xué)家們提供準(zhǔn)確測量的過程決定性參數(shù)是在所難免的?,F(xiàn)代微波反應(yīng)器使得在密閉容器(高壓釜)條件下的快速的“從核心“(in core)加熱與對反應(yīng)參數(shù)的在線跟蹤結(jié)合在一起,與傳統(tǒng)加熱方法相比,極大地簡化了在高壓狀態(tài)下進(jìn)行的反應(yīng)。的溫度和壓力傳感器能夠在過程的任意階段對反應(yīng)實(shí)行在線控制,智能軟件包則允許步進(jìn)式方法的發(fā)展與優(yōu)化,附加的自動化及一些特殊技術(shù)工具簡化了新的和改良的化合物的合成。

     在有機(jī)合成中使用微波反應(yīng)器的主要優(yōu)勢可以總結(jié)如下:
    ①速度加快:由于使用了更高的反應(yīng)溫度,反應(yīng)時間從數(shù)小時急劇縮短為數(shù)分鐘,甚至數(shù)秒。
    ②產(chǎn)率提高:在許多情形下,反應(yīng)時間變短zui大限度地減少了不想要的副反應(yīng)。
    ③純度改善:由于副產(chǎn)物減少,反應(yīng)更于凈,純化步驟更簡單。
    ④重現(xiàn)性更好:在的單模微波反應(yīng)器中出現(xiàn)的均勻微波場,保證了每一次實(shí)驗(yàn)運(yùn)行結(jié)果的類似。
    ⑤反應(yīng)條件得到拓展(“反應(yīng)空間”):能夠?qū)崿F(xiàn)和達(dá)到在傳統(tǒng)條件下不易實(shí)現(xiàn)的轉(zhuǎn)化或不易達(dá)到的反應(yīng)條件。
 


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